石墨烯/二維材料電學(xué)性質(zhì)非接觸快速測量系統(tǒng)-ONYX

背景介紹

    太赫茲輻射( T射線)通常指的是頻率在0. 1～10THz、波長在30μm-3mm之間的電磁波，其波段在微波和紅外之間，屬于遠(yuǎn)紅外和亞毫米波范疇。該頻段是宏觀經(jīng)典理論向微觀量子理論的過度區(qū)，也是電子學(xué)向光子學(xué)的過渡區(qū)。在20世紀(jì)80年代中期以前,由于缺乏有效的產(chǎn)生方法和探測手段,科學(xué)家對于該波段電磁輻射性質(zhì)的了解和研究非常有限,在相當(dāng)長的一段時(shí)期,很少有人問津。電磁波譜中的這一波段(如下圖) ,以至于形成遠(yuǎn)紅外和亞毫米波空白區(qū),也就是太赫茲空白區(qū)（THz gap）。

    太赫茲波段顯著的特點(diǎn)是能夠穿透大多數(shù)介電材料（如塑料、陶瓷、藥品、絕緣體、紡織品或木材），這為無損檢測（NDT）開辟了一個(gè)可能的新。同時(shí)，許多材料在太赫茲頻率上呈現(xiàn)出可識別的頻率指紋特性，使得太赫茲波段能夠?qū)崿F(xiàn)對許多材料的定性和定量研究。太赫茲波的這兩個(gè)特性結(jié)合在一起，使其成為一種全新的材料研究手段。而且其光子能量低，不會引起電離，可以做到真正的無損檢測。

ONYX工作原理

    ONYX是實(shí)現(xiàn)石墨烯、半導(dǎo)體薄膜和其他二維材料全面積無損表征的測量系統(tǒng)，能夠滿足測試面積從科研級（mm²）到晶元級（cm²）以及工業(yè)級（m²）的不同要求。與其他大面積樣品的測量方法（如四探針法）相比，ONYX能夠直觀得到樣品導(dǎo)電性能的空間分布。與拉曼、掃描電鏡和透射電鏡等微觀方法相比，微米級的空間分辨率能夠?qū)崿F(xiàn)對大面積樣品的快速表征。

    ONYX采用先進(jìn)的脈沖太赫茲時(shí)域光譜THz-TDS技術(shù)，產(chǎn)生皮秒量級的短脈太赫茲沖輻射。穿透性極強(qiáng)的太赫茲輻射穿透進(jìn)樣品達(dá)到各個(gè)界面，均會產(chǎn)生一個(gè)小反射波可以被探測器捕獲，獲得太赫茲脈沖的電場強(qiáng)度的時(shí)域波形。對太赫茲時(shí)域波形進(jìn)行傅里葉變換,就可以得到太赫茲脈沖的頻譜。分別測量通過試樣前后(或直接從試樣激發(fā)的)太赫茲脈沖波形,并對其頻譜進(jìn)行分析和處理,就可獲得被測樣品介電常數(shù)，吸收吸收以及載流子濃度等物理信息。再利用步進(jìn)電機(jī)完成其掃描成像，得到其二維的電學(xué)測量結(jié)果。

ONYX主要參數(shù)及特點(diǎn)

圖1  太赫茲光譜范圍及信噪比

ONYX主要功能

 ONYX應(yīng)用方向

石墨烯	光伏薄膜材料	半導(dǎo)體薄膜	電子器件
PEDOT	鎢納米線	GaN顆粒	Ag 納米線

測試數(shù)據(jù)

1. 10x10mm CVD制備的石墨烯在不同分辨率下的電導(dǎo)率結(jié)果

2.10 x10mm CVD制備的石墨烯不同電學(xué)參數(shù)測量結(jié)果

3.利用ONYX測量ALD沉積在硅基底上的TiN電導(dǎo)率測量結(jié)果

應(yīng)用案例

■  全球《石墨烯電學(xué)測量方法標(biāo)準(zhǔn)化指導(dǎo)手冊》

       近期，歐洲計(jì)量創(chuàng)新與研究計(jì)劃（EMPIR）的項(xiàng)目 “GRACE-石墨烯電學(xué)特性測量的新方法”發(fā)布了全球關(guān)于石墨烯電學(xué)特性測量方法的標(biāo)準(zhǔn)化指導(dǎo)手冊?！癎RACE-石墨烯電學(xué)特性測量新方法”項(xiàng)目是由英國國家實(shí)驗(yàn)室(NPL)主導(dǎo)，與意大利國家計(jì)量研究所、西班牙Das-nano 公司等合作，旨在開發(fā)石墨烯電學(xué)特性的新型測量方法，以及未來石墨烯電學(xué)測量的標(biāo)準(zhǔn)化制定。

圖一 石墨烯電學(xué)測量方法標(biāo)準(zhǔn)化指導(dǎo)手冊(發(fā)送郵件至info@qd-china.com獲取完整版資料)

       石墨烯由于其獨(dú)特優(yōu)異的電學(xué)特性，在未來有望成為大規(guī)模應(yīng)用于電子工業(yè)及能源領(lǐng)域的新材料。但是，目前受限于：1）如何制備大面積高質(zhì)量石墨烯，且具有均勻和可重復(fù)的電氣和電子性能；2）無論是作為科研用的實(shí)驗(yàn)樣品還是在生產(chǎn)線中的批量化生產(chǎn)，對其電學(xué)性質(zhì)的準(zhǔn)確且可重復(fù)的表征方法目前尚不完善，缺乏正確實(shí)施此類測量方法的指導(dǎo)手冊及測量標(biāo)準(zhǔn)。針對目前面臨的問題和挑戰(zhàn)，EMPIR 的“石墨烯電學(xué)特性測量新方法”項(xiàng)目對現(xiàn)有測量方法進(jìn)行了總結(jié)和規(guī)范指導(dǎo)，更重要的是開發(fā)了石墨烯電學(xué)特性的快速高通量，非接觸測量的新方法，并用現(xiàn)有技術(shù)對其進(jìn)行了驗(yàn)證，取得了很好的一致性。

       西班牙Das-Nano公司參與了“GRACE-石墨烯電學(xué)特性測量新方法”項(xiàng)目中基于THz-TDS的全新非接觸測量方法的開發(fā)及測量標(biāo)準(zhǔn)的制定。基于該技術(shù)，Das-Nano推出了一款可以實(shí)現(xiàn)大面積（8英寸wafer）石墨烯和其他二維材料的100%全區(qū)域無損非接觸快速電學(xué)測量系統(tǒng)-ONYX。ONYX采用一體化的反射式太赫茲時(shí)域光譜技術(shù)（THz-TDS）彌補(bǔ)了傳統(tǒng)接觸測量方法（如四探針法- Four-probe Method，范德堡法-Van Der Pauw和電阻層析成像法-Electrical Resistance Tomography）及顯微方法（原子力顯微鏡-AFM, 共聚焦拉曼-Raman，掃描電子顯微鏡-SEM以及透射電子顯微鏡-TEM）之間的不足和空白。ONYX可以快速測量從0.5 mm2到~m2的石墨烯及其他二維材料的電學(xué)特性，為科研和工業(yè)化提供了一種顛覆性的檢測手段^[1,2]。

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參考文獻(xiàn)：

[1] Cultrera, A., Serazio, D., Zurutuza, A. et al. Mapping the conductivity of graphene with Electrical Resistance Tomography. Sci Rep 9, 10655 (2019).

[2] Melios, C., Huang, N., Callegaro, L. et al. Towards standardisation of contact and contactless electrical measurements of CVD graphene at the macro-, micro- and nano-scale. Sci Rep 10, 3223 (2020).

發(fā)表文章

1. P Bogild et al. Mapping the electrical properties of large-area graphene. 2D Mater. 4 (2017) 042003.

2. S Fernández et al. Advanced Graphene-Based Transparent Conductive Electrodes for Photovoltaic Applications. Micromachines 2019, 10, 402.

3. David M. A. Mackenzie et al. Quality assessment of terahertz time-domain spectroscopy transmission and reflection modes for graphene conductivity mapping. OPTICS EXPRESS 9220, Vol. 26, No. 7, 2 Apr 2018. 

4. A Cultrera et al. Mapping the conductivity of graphene with Electrical Resistance Tomography. Scientific Reports , (2019) 9:10655

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